Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации

В данном документе описан ход поэтапного выполнения и даны рекомендации к лабораторной работе "Изучение процесса ректификации", которую выполняют студенты второго курса средне-профессиональных заведений при изучении дисциплины процессы и аппараты.Ректификация – процесс разделения жидких гомогенных смесей путем взаимного обмена компонентами между жидкостью и паром, получаемым испарением разделяемой смеси. Этот процесс основан на различной летучести компонентов, составляющих смесь, т.е. на различи...
Раздел Другое
Класс 11 класс
Тип Другие методич. материалы
Автор
Дата
Формат docx
Изображения Есть
For-Teacher.ru - все для учителя
Поделитесь с коллегами:

Лабораторная работа.

Изучение процесса ректификации

Цель работы:

  • изучение процесса ректификации этилового спирта на установке периодического действия,

  • расчет числа теоретических тарелок,

  • определение коэффициента полезного действия ректификационной колонны.

Основные сведения

Ректификация - процесс разделения жидких гомогенных смесей путем взаимного обмена компонентами между жидкостью и паром, получаемым испарением разделяемой смеси. Этот процесс основан на различной летучести компонентов, составляющих смесь, т.е. на различии температур их кипения при одном и том же давлении.

Процесс ректификации осуществляют в колоннах, представляющих собой вертикальные цилиндрические аппараты с контактными устройствами. Наибольшее распространение в промышленности получили ректификационные колонны, в которых в качестве контактных устройств используются колпачковые, ситчатые и провальные тарелки [1, 2]. В ректификационной колонне навстречу друг другу проходят неравновесные по составу потоки пара и жидкости. Пар в колонне идет снизу вверх, а жидкость стекает сверху вниз. В результате контактного взаимодействия пар обогащается более летучим (низкокипящим) компонентом, а жидкость - менее летучим (высококипящим). Развитая поверхность контакта фаз на тарелках образуется пузырьками и струями пара при многократном его прохождении (барботаже) через слои жидкости.

Основной задачей ректификационных установок в пищевой промышленности является получение спирта - ректификата с концентрацией спирта не менее 96% при минимальном содержании посторонних примесей из 40% -ного спирта-сырца. Известно, что этиловый спирт хорошо растворяется в воде, образуя бинарную водно-спиртовую смесь с различным содержанием спирта. Температура кипения 100% этилового спирта (tкип=73,8°С при давлении 760 мм рт. ст.) значительно отличается от свойств дистиллированной воды и это различие используется при разделении компонентов различных спиртосодержащих материалов для получения спирта высокой концентрации. Различают молярную, массовую и объемную концентрации спирта. Традиционно в пищевой и химической промышленности используется понятие объемной концентрации, как отношения объема растворенной жидкости к объему всего раствора. Эта величина выражается в процентах и обозначается как % об. или в долях м33, л/л, мл/мл. Из-за различий в плотности спирта (ρ = 0,790 г/мл) и воды (ρ = 1,000 г/мл) и характеристик их температурного расширения объемные и весовые концентрации не всегда корректно переводятся друг в друга.

Выделение из водно-спиртовой смеси спирта должно осуществляться при температуре кипения, соответствующей концентрации смеси, и постоянному давлению паров над смесью. При давлении 760 мм рт. ст. температура кипения различных по концентрации водно-спиртовых смесей практически непрерывно уменьшается от 100 °С при концентрации спирта 0% до 78,3 °С при 100%. Исключение составляет некоторая область концентраций близи точки азеотропы (94,6%), где температура кипения становится несколько ниже температуры кипения 100%-ного спирта (рис.1). Азеотропными или нераздельно кипящими называют смеси, у которых пар, находящийся в равновесии с жидкостью и имеющий тот же состав, что и кипящая смесь.

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации

Рисунок 1 - Зависимость температуры насыщенного водно-спиртового

пара при давлении 760 мм рт.ст.


Разделение таких смесей ректификацией невозможно, так как при конденсации паров получается жидкость такого же состава, что и исходная смесь, которую называют «этиловый спирт - ректификат». Температура его кипения равна 78,15 °С, а концентрация спирта, устанавливаемая Государственным стандартом РФ - от 96 до 96,4 %. При этом плотность конденсированной жидкости при 20 °С равна 8.12 г/мл, плотность паров при 760 мм рт.ст. - 1, 601 г/мл, а удельная теплота парообразования - 925 Дж/г.

Для получения спирта-ректификата применяются установки непрерывного действия (рис. 2). В них спирт-сырец и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части ректификационной колонны и превращаются водно-спиртовой пар с температурой 94 °С.

Исходная смесь хранится в баке-хранилище 3, из которого насосом 9 через фильтр 11 подается в напорный бак 4. Из напорного бака 4 исходная смесь самотеком через ротаметр поступает в подогреватель, расположенный в кубе 2, где она нагревается кубовым остатком. Температуру исходной смеси после подогрева определяют по показанию термометра. В ректификационную колонну 1 подогретая исходная смесь поступает на 7, 9 или 11 тарелки, считая сверху. Колонна имеет 12 ситчатых тарелок с сегментными сливными устройствами. Внутренний диаметр колонны 200мм.

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации

Рисунок 2 - Принципиальная схема промышленной установки непрерывного действия с использованием греющего пара

1 - Ректификационная колонна; 2 - куб; 3 - бак-хранилище; 4 - напорный бак; 5 - дефлегматор; 6 - сборник дистиллята; 7 - холодильник кубового остатка; 8 - сборник кубового остатка; 9 - насос; 10 - ротаметр; 11 - фильтр

С нижней тарелки жидкость стекает в куб-испаритель 2, имеющий внутри змеевик, обогреваемый паром. Конденсат греющего пара из змеевика отводится в канализацию через конденсационный горшок. Расход греющего пара регулируется вентилем, а давление определяется по манометру. В кубе-испарителе часть жидкости превращается в пар, а другая отводится в качестве кубового остатка. Кубовый остаток проходит холодильник 7, где охлаждается водой, и поступает в сборник 8. Из сборника 8 кубовый остаток возвращается в бак-хранилище 3. Сборники 6, 8 и межтрубное пространство дефлегматора 5 сообщены с атмосферой, что обеспечивает работу колонны под атмосферным давлением. С верхней тарелки колонны пар, обогащенный низкокипящим компонентом, поступает в дефлегматор 5, который также охлаждается водой. Расход воды измеряется ротаметром, а температура ее на входе и выходе - термометрами. Жидкость, образовавшаяся в дефлегматоре после полной конденсации пара, делится на две части. Одна в виде флегмы подается на орошение колонны, а другая отбирается в виде дистиллята, который поступает в сборник 6 и далее направляется в бак-хранилище 3. Количество флегмы и дистиллята измеряется ротаметрами.

Колонна оборудована пробоотборниками жидкости с тарелок, флегмы, дистиллята, жидкости в кубе, а также пробоотборниками пара, поступающего на тарелку, и покидающего пенный слой. Пробоотборники пара снабжены теплообменниками типа «труба в трубе», в которых пробы пара конденсируются, и конденсат собирается в отдельные ёмкости. На каждой тарелке колонны установлены датчики температуры, работающие в комплекте с вторичным прибором. Знание температуры жидкости на тарелках позволяет определить профиль температуры по высоте колонны.

Описание экспериментальной установки

Настоящая работа предполагает изучение процесса ректификации этилового спирта на лабораторной установке с электрическим нагревателем (9) и периодической заправкой спиртосодержащего сырья, схема работы которой приведена на рисунке 3. Установка состоит из испарительного куба (1), вертикально установленной на его крышке ректификационной колонны (2), и электрического нагревателя (9).

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации

Рисунок 3 - Принципиальная схема лабораторной ректификационной установки с электрическим нагревателем и периодической заправкой испарительной емкости водно-спиртовой смесью.

Основная часть установки представляет составную колонну, которая - делится на верхнюю (3) и нижнюю (2) ректификационную часть. Верхняя часть включает в себя конденсирующее устройство (4), охладитель (5), регулятор отбора спирта (6) и систему связывающих их патрубков (10). При ректификации в конденсатор (4) и теплообменник (5), выполненный по схеме «труба - в трубе», постоянно противотоком поступает охлаждающая вода. В верхней части испарительной емкости сделаны выводы манометрической трубки для измерения давления образующегося пара и перепада давления в колонне.

В отличие от промышленных ректификационных колонн с колпачковыми, ситчатыми и провальными тарелками в лабораторных колоннах сверхмалого диаметра (10-30мм) в качестве контактных элементов наибольшее распространение получили насадки типа «Зульцер» из нержавеющей гофрированной сетки или спирально призматические пружинки из нержавеющей стали. Процесс тепломассообмена на таких контактных элементах проходит непрерывно по всей высоте колонны, а состояние равновесия, эквивалентное одной теоретической тарелке, наступает после преодоления паром некоторого слоя, высоту которого ассоциируют с высотой теоретической тарелки ВТТ или высоты единицы переноса ВЕП. Эту высоту обычно оценивают в миллиметрах, что позволяет легко оценивать эффективность той или иной насадки по ВЕП. Так при внутреннем диаметре колонны 30 мм ВЕП спирально-призматической насадки равна 15-30, а у используемой в нашем случае насадки «Зульцер», 20-25 мм. Однако уже при диаметре колоны 40 мм их эффективность фактически одинакова и ВЕП составляет 25-30 мм. Таким образом, у насадочных колонн высота единицы переноса сильно зависит от диаметра колонны и стремительно возрастает при его увеличении. Поэтому одним из перспективных направлений повышения энергоэффективности промышленного оборудования является его миниатюризация и использование большого количества контактных элементов.

Процесс ректификации этилового спирта на учебной установке РУМ-05 производительностью 0.5 л в час (рис.4), осуществляется следующим образом:

  • вначале кубовая жидкость с помощью электрического нагревателя, работающего в стартовом режиме с мощностью 1 кВт, доводится до кипения,

  • образующийся в кубе пар поднимается по ректификационной колонне и попадает в конденсатор (8), где конденсируется, образуя дистиллят,

  • часть дистиллята (флегма) возвращается в верхнюю царгу, а оставшаяся часть через охладитель (5) и поступает в приемную емкость (11). Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и управляется вручную регулятором отбора дистиллята (6). При этом по всей высоте колонны происходит непрерывный процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате в верхней части колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий компонент кубовой жидкости, а следом за ним по высоте колонны выстраивается «очередь» других веществ с большей температурой кипения,

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации

Рисунок 4 - Фотография лабораторной установки


  • с помощью управляемого вручную регулятора отбора дистиллята организуется медленный и последовательный отбор этих веществ в приемную емкость №1, с последующей их идентификацией по компьютерным записям температуры паров, поступающих в конденсатор и учетом фактического атмосферного давления. Таким образом, используя отдельные приемные емкости, в процессе ректификации раздельно получают все значимые компоненты исходной смеси и проводят их качественный и количественный анализ,

  • после выхода легкокипящих компонентов и при достижении температуры паров 78,3 °С начинается наиболее продолжительный период работы по ректификации самого этилового спирта. При этом схема работы колонны остается неизменной - флегма течет вниз, а пар движется вверх. Для такого встречного движения существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие стекание флегмы вниз, не в состоянии преодолеть противодействующий им динамический напор пара. Тогда флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, затем просто останавливается, повисая в колонне, и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны,

  • захлебывание является нерасчетным режимом работы ректификационной колонны и в таком состоянии она может находиться не более 30-60 с. За это время флегма заполняет ее внутреннюю полость и дефлегматор, а затем происходит аварийный выброс флегмы через верхний штуцер дефлегматора. Начало захлебывания можно определить по возникновению характерных пульсаций на записи перепада давления в колонне и появлению звуков «булькающего» шума при работе установки,

  • предельная скорость пара зависит от конструкции контактных элементов, загромождения ими внутреннего сечения колонны. Обычно она находится в пределах 0,5 до 1,2 м/с. При этом максимальная эффективность разделения смеси реализуется как раз при работе колонны вблизи состояния захлебывания. Однако колонну с любыми контактными элементами можно нагружать и меньшими потоками пара, уменьшая мощность, выделяемую нагревателем. На установке для этого реализуются два режима работы нагревателя: стартовый - для доведения кубовой смеси до кипения (1.0 кВт) и технологический (0,5 кВт) для ректификации,

  • стоит обратить внимание, что захлебывание колонны может наступить и при правильно подведенной к нагревателю технологической мощности. Существует несколько причин такого явления: засорение нижней части колонны пеной за счет использования некачественного спиртосодержащего сырья, переполнения испарительной емкости перерабатываемой жидкостью, попытки использования колонны в высокогорной области. Необходимо также контролировать наличие повышенного напряжения в сети, приводящего к заметному увеличению мощности, выделяемой нагревателем,

  • для получения высококачественного спирта-ректификата флегмовое число должно быть не менее трех. Это означает, что из 4 частей дистиллята в спиртоприемник отбирается одна часть, а три остальные части должны быть отправлены обратно в ректификационную колонну для орошения ее контактных элементов. Отбор дистиллята установлен правильно, если через 5-15 мин после прекращения отбора температура паров в верхней части колонны не уменьшилась,

  • при полностью открытом отборе дистиллята флегмовое число становится равным нулю. При этом контактные элементы ректификационной колонны полностью «иссушаются» и ректификационная установка превращается в примитивный самогонный аппарат с низкой очисткой и недостаточно высокой концентрацией получаемого этилового спирта,

  • в примесях, содержащихся в бражке, обнаруживается около 70 разнообразных компонентов. Это кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Они образуются в период приготовления сусла, накапливаются при брожении, а при перегонке полностью переходят в спирт-сырец. Количество примесей в обезвоженном дистилляте обычно не превышает 6%. С практически точки зрения их можно условно разделить на две группы по температуре их кипения в сравнении со спиртом - ректификатом: головные, легкокипящие 2,5% и низкокипящие, хвостовые 3,5%,

  • отбор пищевого спирта завершается при достижении температуры его паров на 0.1 выше 78,3 °С. Условно считается, что количество низкокипящих примесей, находящихся в этот момент в получаемом спирте, соответствует допустимым нормам,

  • выключение установки производится после отбора фракций примесей. Этот отбор не является ответственным этапом ректификации и не предполагает изменение настройки колонны, а лишь замену приемной емкости №2 на №3. Отбор хвостовых фракций завершается при достижении температуры пара в конденсаторе порядка 82-85 °С.

В ходе лабораторного эксперимента концентрацию получаемого спирта определяют по текущим значениям его плотности (статическому давлению тарированного столба жидкости, отводимой в спиртоприемник с учетом ее температуры). Измерение перепадов давления пара на ректификационной колонне и гидростатическом ареометре, температур пара и жидкости по длине колонны и отводимого конденсата производится с помощью датчиков давления МХ 5010 и термопар, электрические выходы которых заведены на многоканальный измеритель МВА 8. Измерения основных параметров, характеризующих процесс, регистрируются компьютерной системой измерения и в режиме реального времени отображаются на экране, как и результаты машинной обработки полученных данных.

Требования безопасности


  • К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после прохождения инструктажа по охране труда и пожарной безопасности в лаборатории и на рабочем месте.

  • В соответствии с ними перед пуском установки нужно ознакомиться с ее устройством и наружным осмотром проверить исправность ректификационной колонны, испарительной емкости, трубопроводов, запорной арматуры, электрических приборов; наличие заземления, исправность защитного отключения, электрической и тепловой изоляции.

  • Пуск установки проводить в присутствии учебного мастера и под его непосредственным руководством.

  • Во избежание захлебывания ректификационной колонны и аварийного выбросы горячей флегмы четко следовать рекомендациям по порядку проведения лабораторной работы.

  • При работе на установке проявлять осторожность и аккуратность. Помнить, что при работе некоторые из ее элементов и устройств имеют температуру около 100оС.

Порядок выполнения работы


  1. Ознакомиться со схемой лабораторной установки и расположением приборов. Составить ее описание и заготовить таблицы для регистрации результатов испытаний.

  2. Заполнить испарительную емкость на 3/4 спиртом-сырцом с концентрацией не более 45%.

  3. Полностью перекрыть отбор дистиллята регулятором его отбора.

  4. Проверить правильность сборки и герметичность системы патрубков.

  5. Подключить приток и отвод охлаждающей воды к водопроводной сети и убедиться в правильности последовательного подключения теплообменника отводимого конденсата и самого конденсатора для работы в режиме противотока охлаждающей жидкости.

* Полное время подготовки установки к работе занимает от 5 до 20 мин в зависимости навыков работы, необходимости дозаправки испарительной емкости, ее очистки, длительности подключения к водопроводной сети и т.п.

  1. Подключить стенд к сети 220 В и включить питание сети.

  2. Подключить автоматизированный стенд к USB разъему компьютера и запустить программу Пуск → Программы → MeasLAB → «Ректификация» (рисунок 5). Для более подробного знакомства работы с программным обеспечением, откройте описание «Руководство по работе с программным обеспечением».

  3. Включить ВК 1 переключатель работы нагревателя на стартовый режим 1 кВт.

  4. После стабилизации показаний измерительных приборов, запустить в работу компьютерную систему автоматического измерения (рисунок 5) параметров процесса и включить нагрев испарительной емкости, и по показаниям приборов проследить изменения температуры жидкости и парогазовой среды.

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации

Рисунок 5 - Внешний вид программы «Ректификация»


  1. Проконтролировать последовательное поступление образующегося в испарительной ёмкости пара в ректификационную колонну и конденсатор; начало конденсации паров и образования дистиллята. Зафиксировать температуру кипения раствора, температуру и давление парогазовой среды в испарительной емкости, суммарное количество энергии, затраченное на нагрев жидкости, конструкции установки и потери тепла в окружающую среду и занести полученные данные в таблицу 1.

  2. Полностью открыть регулятор отбора дистиллята и сосчитать количество капель, поступающее в спиртоприемник за 20 секунд.

  3. Установить флегмовое число не менее 4, установив регулятор отбора дистиллята на уменьшенное в 5 раз число капель за то же время.

  4. При накоплении в верхней части колонны пара и флегмы легкокипящих компонентов кубовой жидкости с помощью управляемого вручную регулятора отбора дистиллята организуется медленный и последовательный отбор этих веществ в приемную емкость, с последующим их идентифицированием по компьютерным записям температуры паров, поступающих в конденсатор и учетом фактического атмосферного давления.

  5. После выхода легкокипящих компонентов начинается наиболее продолжительный период работы по ректификации самого этилового спирта, который осуществляется при флегмовом числе не менее 3 и замене приемной емкости на новую. При этом важно не допустить захлебывания колонны, начало которого можно определить по возникновению характерных пульсаций на записи перепада давления в колонне и появлению звуков «булькающего» шума при работе установки. Отбор дистиллята установлен правильно, если через 5-15 мин после прекращения отбора температура паров в верхней части колонны не уменьшилась.

  6. На этапе получения основного продукта измерить традиционными способами с помощью переносного термометра, мерной емкости и компьютерного секундомера и занести в таблицу значения медленно меняющихся параметров ректификации:

  • расхода воды, охлаждающей теплообменник и дефлегматор;

  • температуры воды, поступающей в теплообменник;

  • температуры воды, на выходе теплообменника;

  • температуры воды, поступающей в дефлегматор;

  • температуры воды на выходе из дефлегматора.

  1. Завершить отбор пищевого спирта при превышении температуры его паров на 0.1 выше 78,3 °С.

  2. Произвести отбор хвостовых фракций примесей, содержавшихся в исходном сырье. Это не предполагает изменения настройки колонны, а лишь замену приемной емкости. Отбор хвостовых фракций завершается при достижении температуры пара в конденсаторе порядка 82-85 °С.

  3. После окончания работы выключить нагреватель испарительной ёмкости (кнопка ВК1). После того, как колона остынет, прекратить подачу воды на конденсатор и теплообменник. Выключиться систему измерения и цифровые измерительные приборы на лицевой панели установки.

  4. Отключить установку от электрической сети.

  5. После слива кубового остатка и очистки испарительной ёмкости, привести установку в исходное состояние.

  6. Произвести обработку полученных данных и занести ее результаты в таблицу 1.

  7. Определить число теоретических тарелок ректификационной колоны и сравнить суммарную высоту 3 царг с полученным результатом.

  8. Ответить на контрольные вопросы и сделать самостоятельные выводы по выполненной работе.

Медленноменяющиеся параметры процесса

Расход воды, охлаждающей теплообменник и дефлегматор ___ л/с

Температура воды, поступающей в теплообменник ___ 0С

Температура воды, на выходе теплообменника ___ 0С

Температура воды, поступающей в дефлегматор ___ 0С

Температура воды на выходе из дефлегматора ___ 0С

Таблица 1. Результаты измерений и вычислений.

№№

п/п

Наименование параметров и единицы их измерения

Текущие значения контролируемых параметров

Среднее значение

ι0,

ι1,

ι2,

ιк,


1. Нагрев исходного сырья до температуры кипения


1. 1

Время нагрева до начала кипения жидкости, мин

0

10

20

1.2

Температура исходной смеси после подогрева, 0С,


1.3

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа


1.4

Температура пара и флегмы в конденсаторе , кПа


1.5

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика



2. Начальный период ректификации. Отбор головных фракций

2.1

Время испарения легкокипящих фракций, мин


2.2

Температура кипения жидкости, °С


2.3

Температура пара и флегмы в колонне , кПа


2.4

Температура пара в конденсаторе , кПа


2.5

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа


2.6

Давление столба дистиллята в гидростатическом плотномере, кПа


2.7

Расход отбираемого дистиллята, кол-тво капель за 20 секунд


2.8

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика


3. Основной период ректификации этилового спирта


3.1

Время испарения легкокипящих фракций, мин


3.2

Температура кипения жидкости, °С


3.3

Температура пара и флегмы в колонне , кПа


3.4

Температура пара в конденсаторе , кПа


3.5

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа


3.6

Давление столба дистиллята в гидростатическом плотномере, кПа


3.7

Расход отбираемого дистиллята, кол-тво капель за 20 секунд


3.8

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика


4. Завершающий период ректификации . Отбор хвостовых фракций

4.1

Время испарения легкокипящих фракций, мин


4.2

Температура кипения жидкости, °С


4.3

Температура пара и флегмы в колонне , кПа


4.4

Температура пара в конденсаторе , кПа


4.5

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа


4.6

Давление столба дистиллята в гидростатическом плотномере, кПа


4.7

Расход отбираемого дистиллята, кол-тво капель за 20 секунд


4.8

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика


4.9

Концентрация кубового остатка Хw, %

-

-

-



4.10

Концентрация дистиллята Хw, %






Обработка опытных данных

Для средних значений параметров основного этапа ректификации по объемным вычисляют мольные концентрации спирта в исходной смеси ХF и дистилляте Хp. Пересчитывают расходы исходной смеси F и дистиллята Р в мольные. Из уравнений материального баланса колонны находят расход и концентрацию кубового остатка по уравнениям

W=F - P, Хw=(FXF - PXp)/W,

Где F, P, W-расходы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, кмоль/с;

Xf. Xp. Xw-составы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, мол. доли.

Определяют флегмовое число R - отношение расхода флегмы к расходу дистиллята и рассчитывают количество пара G, поднимающегося по колонне. Зная величину G и диаметр колонны (Ду= 20 мм), определяют скорость пара в свободном сечении колонны w. Скорость пара в колонне можно также рассчитать, определив количество пара из уравнения теплового баланса дефлегматора [1, 2] (этот расчет может быть использован как проверочный).

По справочным данным строят на миллиметровой бумаге кривую равновесия y=f(x) на диаграмме у-х (рисунок 5) и отмечают на оси абсцисс значения концентраций исходной смеси ХF дистиллята Хр и кубового остатка Хw.

Затем на диаграмму у-х наносят рабочие линии для укрепляющей и исчерпывающей частей колонны. Уравнения рабочих линий, получают из уравнений материального баланса. Они имеют следующий вид: для укрепляющей части колонны

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации,

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации

Рисунок 6 - Определение числа теоретических тарелок


для исчерпывающей части колонны

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации,

где х, у-концентрация жидкости и пара в любом сечении колонны, мол. доли;

f - отношение расхода исходной смеси к расходу дистиллята.

Вычисляют отрезок Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации , который отсекает рабочая линия верхней части колонны на оси ординат (рисунок 6). Через точку А (хр= ур) и полученный отрезок проводят рабочую линию верхней части колонны. Через точку Д (хw= уw) и точку С проводят рабочую линию нижней части колонны. Между равновесной и рабочими линиями строят ступени изменения концентраций (рисунок 6). Каждая ступень соответствует одной теоретической тарелке. Определив число теоретических ступеней nТ, и, зная число реальных тарелок в колонне n, находят среднее значение КПД тарелки по уравнению

Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации

Величина КПД тарелки зависит от гидродинамических условий и физико-химических свойств пара и жидкости.

При работе колонны «на себя» дистиллят не отбирается, т.е. флегмовое число равно бесконечности Методические указания к лабораторной работе Изучение процесса ректификации . В этом случае рабочая линия колонны совпадает с диагональю.

Контрольные вопросы


  1. Какой процесс разделения веществ называется ректификацией? Какие при этом используются отличия физических свойствах разделяемых веществ?

  2. Какие смеси называют смеси азеотропными или нераздельно кипящими? Почему их нельзя разделить с помощью ректификации?

  3. Почему стандарт устанавливает концентрацию спирта-ректификата, равную %. Какие дополнительные требования предъявляются к этому продукту?

  4. Как устроена ректификационная колонна? Какие устройства используются в ней в качестве элементов для увеличения контактного взаимодействия движущихся в колонне фаз?

  5. С чем связано захлебывание ректификационной колонны? Как можно его обнаружить и предотвратить?

  6. Как работает ректификационная колонна при равенстве флегмового числа нулю? Как меняется степень очистки и концентрация получаемого этилового спирта?

  7. Какие из веществ, содержащиеся в спиртосодержащем сырье относятся к легко- или низкокипящим: альдегиды, ацетоны, тяжелые спирты, метиловый спирт, сивушные масла? Которые из них отгоняются сразу после выхода спирта-ректификата?

  8. Почему отбор пищевого спирта завершается при достижении температуры его паров на 0.1 выше а не ниже 78,3 °С ?

Литература


  1. Богданов Ю.П., Зотов В. Н., Колосков С.П. и др. Справочник по производству спирта. Оборудование, средства механизации и автоматизации. - М: Легкая и пищевая промышленность, 1983, 343 с.

  2. Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. - М. Наука, 1981. - 320с.

22


© 2010-2022